實驗
1、主要原材料
二酐:3,3´4,4´-聯苯四甲酸二酐(s-BPDA)(純度為9% 9%),干操處理后使用:二胺:對苯二胺(PDA)(純度為99.5%),4,4´-二氨基二苯醚(ODA)(純度為99.5%)、 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(DAPBO)(純度為98%),干燥處理后使用;溶劑:二甲基乙酰胺(DMAc),蒸餾處理后使用。
2、實驗步驟
(1)合成樹脂
稱取一定量的二胺單體,將其全部溶解在一定量的DMAc溶劑中,再將相應量的s-BPDA二酐單體分多次緩慢地加人到上述溶液中,每次加料完成后均反應1 h,最終得到s-BPDA/ODA/PDA/DAPBO型聚酰胺酸(PAA)樹脂。
(2)制備PI薄膜
將上述PAA樹脂進行真空消泡處理,利用數控涂布機在玻璃板上進行鋪膜,隨后將具有一-定厚度的PAA液膜連同玻璃板一起放人烘箱進行高溫亞胺化,烘箱階段性升溫程序為60 °C/1 h+100 "C/0.5h+150 °C/1 h+200 °C/1 h+250°C/1 h +300°C/0.5 h+380°C/0.5h,升溫完成后自然降溫,待烘箱溫度降至常溫后,取出玻璃板置于開水中浸泡片刻,將PI薄膜從玻璃板上完整剝離,晾干即可。
基于聯苯型s-BPDA/ODA/PDA三元體系,引入DAPBO二胺單體,以二胺單體摩爾比為變量,制備了5個配方的PAA樹脂,其中P7O3與DAPBO的摩爾比分別為10:0、8:2、4:6、1:9、0: 10,相應的PI薄膜分別命名為PI-10-0、P1-8-2、PI-4-6、PI-1-9、PI-0-10。